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稳定同位素技术在环境分析中的应用

发布时间:2019-07-10 02:44 来源:未知 编辑:admin

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  稳定同位素技术(IRMS) 在环境领域的分析应用 IRMS 目录 IRMS ? IRMS的系统组成和工作原理 ? IRMS在环境科学中的应用 ? IRMS的仪器维护和性能改进 稳定同位素比例质谱仪 IRMS 概念:利用离子光学和电磁原理,按照质 荷比(m/e)进行分离从而测定同位素质量 和相对含量。 迄今发现的稳定同位素 274 种,但得到 产业化生产并已广泛应用的主要为 2H、 13C、 15N、18O、22Ne、10B等少数几种产品。 IRMS的系统组成 IRMS ? IRMS 主要由 3 大系统组成:分析系统、电学系 统和真空系统。 ? 其中分析系统由3个必需的部分组成:单能级离 子源、质量分析器、离子检测器。 进样 系统 样品 离子源 质量分析器 离子检测器 质谱图 DELTA plus XL 气体同位素比值质谱 IRMS ?生产商:美国菲尼根玛特质谱公司 ?制造地:德 国 ?前处理设备: ?① 双流进样系统 ?② 气相色谱HP6890-燃烧界面Ⅲ ?③ 元素分析仪EA1112-连续流界面Ⅲ ?基 本 功 能 : H/D, 34S/32S 13C/12C, 15N/14N, 18O/16O, 五种元素的气体同位素比值的测定 ConFloⅢ 氧化炉 TC 仪器外观 CombustionⅢ GC 控制电脑 DELTAplus XL 质谱主机 IRMS样品分析流程 IRMS 离子源系统 常见的离子源:电子轰击、表面热电离、二次离子化等 IRMS 电子轰击型离子源 在离化室内,样品气体电离成正离子,在电场作用下 离子聚焦成束,并在加速电压作用下经过缝隙进入分析器。 分析器系统 IRMS 磁 分 析 器 质谱仪的心脏,由一个有限制狭缝板和金属杯(法拉 第筒)组成,主体为一扇形磁铁,其功能是把离子源 送来的离子束按不同的质荷比(m/z)分开。 离子检测器(Delta Plus XL/XP) IRMS 离子接受器+放大检测装置 接受来自质量分析器的不同质荷比的电子束,并加以放大和记录 有多个接收器,可同时接收、记录被分开的几束离子及其强度 真空系统 IRMS 涡 轮 分 子 泵 获得超高真空,排除 残余气体,降低 “ 本底 ” 稳定同位素质谱技术的应用 IRMS 20 世纪 80 年代以后,随着同位素质谱测试技术 的改进,大大拓宽了稳定同位素的研究领域。 特点: a 灵敏度高、检测限低 b 操作简便、使用安全 c 没有放射性,无二次污染 d样品用量少、分析结果精确稳定 应用领域:生态学,地理地质科学,环境科学, 海洋科学,石油,石化,食品,化工,法检, 医 学,考古等领域。 稳定同位素技术在水污染中的应用 稳定同位素技术在水污染中的应用主要集中于碳、 汞、铅、硫、氮的稳定同位素,使用方法多是利用其作 为示踪剂推测水体中污染源的来历,分析污染物质随时 间的迁移与变化。从而达到对已发生的污染事件进行 仲裁、了解污染与转化途径等目的。 IRMS 稳定同位素技术在大气污染中的应用 IRMS 同位素技术作为来源解析与示踪手段也广泛应 用于气态污染物质来源确定与大气颗粒物污染过 程的研究。应用主要集中于碳、铅、硫的稳定同 位素,研究介质主要为多环芳烃中的稳定碳同位素 组成、燃煤排放的硫化物、汽油燃烧后的铅尘等。 稳定同位素技术在土壤污染中的应用 土壤是许多重金属类污染物质重要的汇 , 同时土壤 又与地表的植被、大气的沉降、地表径流的污染密 切相关,故污染物与污染形式复杂多样,来源探究更加 困难。 稳定性同位素 15N 能够被用来测定植物通过氮固定 或吸收土壤NH4+及NO3-获得氮素相对比率,确定土 壤中碳和氮周转速率等。 IRMS IRMS的仪器维护 反应管及水阱、冷阱的维护 (Flash EA部分) 1、测试植物样品时最多200个样后需要取下燃烧管,用专用 工具清除燃灰,装管时注意水平装O形圈 2、氧化剂的消耗和燃烧位置的变化会引起不完全燃烧,造成 峰的拖尾及形成CO等不良结果,不完全燃烧时可把燃烧管温 度升高少许 3、有峰出现就需要更换还原铜(还原铜失效时会有NO形成, 造成30N的峰变高) 4、更换了燃烧管填料后,为了彻底赶出水分,需要加热烘烤 分离柱 5、水阱维护:当水阱中2/3的干燥剂湿润后,需更换干燥剂, 如果颗粒太大,可以轻轻碾碎后使用 IRMS IRMS的仪器维护 反应管及水阱、冷阱的维护 (GC Isolink中) 1、一般一根反应管连续做一周需老化一次:含C量较多的样 品出现鬼峰和杂峰时用,说明Combustion Reactor氧化能力变 差,需要老化。老化方法: a、Combustion Reactor(燃烧管),开O2 阀1-2小时; HTC Reactor(裂解管),开CH4 阀1-2小时 b、开反吹气一小时 c、仪器状态确认:用2个以上空白样和标准样检测仪器状态, 查看样品信号是否稳定 2、冷阱维护:N元素分析时,需要开冷阱去除CO2,CO;一般 液氮灌满一次用一天 IRMS IRMS的性能改进 同位素质谱仪的技术进展,主要围绕提高仪器的灵敏 度、丰度灵敏度、和精密度等性能进行 (1)灵敏度:通常用原子/离子的转换效率来决定,即 用接收到的离子数去除以离子源的样品总原子数之比 ? 提高电离效率 (改进电离技术,如采用大流量界面泵和X型的采样锥相结合) ? 提高离子传输效率 (改善仪器真空极限、减少离子在传输过程中与缝隙和中性粒子 的碰撞) ? 提高离子接受效率 (如改进离子束的形状,避免离子的溅射、反射和电子的逃逸) IRMS IRMS的性能改进 IRMS (2)丰度灵敏度改进的措施: a、改善测量时的真空环境 b、使用具有质量、能量双聚焦功能的串列分析器 c、采用不同类型阻滞透镜 (3)精密度的提高: a、改善供电系统的稳定性 b、多接收器同时测量,缩短采集数据的时间 c、完善计算机在线测量功能和软件功能,消除人 为重复操作误差,缩短测量时间 IRMS 有关同位素的测定方法中,常用的同位素 稀释质谱法(IDMS)和电感耦合等离子体质谱 法(ICP-MS)都存在严重的同质异位素干扰, 有什么新的技术可以解决这个问题? Thank You IRMS

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